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亞硫酸鈉的測定方法

發布日期:2018-07-18  信息來源:本站原創

辦法原理
辦法稱號:焦亞硫酸鈉---焦亞硫酸鈉的測定---氧化復原滴定法
使用規模:該辦法選用滴定法測定焦亞硫酸鈉的含量。
該辦法適用于焦亞硫酸鈉。
供試品置碘瓶中,精細加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振搖使溶解,加鹽酸1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,近結尾時加淀粉指示液1mL,持續滴定至藍色不見,核算焦亞硫酸鈉的含量。
試劑:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 鹽酸
儀器設備
試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)
制造:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適當使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標定:取在105oC枯燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適當使黃色轉變為粉紅色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946三氧化二砷。依據本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
儲藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保管。
⒉硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
制造:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適當使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標定:取在120℃枯燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精細稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,悄悄振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近結尾時,加淀粉指示液3mL,持續滴定至藍色不見而顯亮綠色,并將滴定的成果用空白試驗校對。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。依據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應將反響液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,慢慢傾入100mL沸水中,隨加隨拌和,持續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。

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